乳劑類化妝品生產(chǎn)工藝
乳液配制長期以來是依靠經(jīng)驗建立起來的，逐步充實完善了理論，正在走向依靠理論指導生產(chǎn)。但在實際工作中，仍然有賴于操作者的經(jīng)驗。至今，研究和生產(chǎn)乳化產(chǎn)品的專家，仍然承認經(jīng)驗的重要性，這是因為乳液制備時涉及的因素很多，還沒有哪一種理論能夠定量地指導乳化操作。即使經(jīng)驗豐富的操作者，也很難保證每批都乳化得很好。
經(jīng)過小試選定乳化劑后，還應制定相應的乳化工藝及操作方法，以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。制備乳狀液的經(jīng)驗方法很多，各種方法都有其特點，選用哪種方法全憑個人的經(jīng)驗和企業(yè)具備的條件，但必須符合化妝品生產(chǎn)的基本要求。
一、乳化體制備工藝
在實際生產(chǎn)過程中，有時雖然采用同樣的配方，但是由于操作時溫度、乳化時間、加料方法和攪拌條件等不同，制得的產(chǎn)品的穩(wěn)定度及其他物理性能也會不同，有時相差懸殊。因此根據(jù)不同的配方和不同的要求，采用合適的配制方法，才能得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品。
(一)生產(chǎn)程序
(1)油相的制備將油、脂、蠟、乳化劑和其他油溶性成分加入夾套溶解鍋內(nèi)，開啟蒸汽加熱，在不斷攪拌條件下加熱至70－75℃，使其充分熔化或溶解均勻待用。要避免過度加熱和長時間加熱以防止原料成分氧化變質(zhì)。容易氧化的油分、防腐劑和乳化劑等可在乳化之前加入油相，溶解均勻，即可進行乳化。
(2)水相的制備先將去離子水加人夾套溶解鍋中，水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保濕劑，堿類，水溶性乳化劑等加人其中，攪拌下加熱至90－100℃，維持20min滅菌，然后冷卻至70～80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物，應單獨配制，將其溶解在水中，在室溫下充分攪拌使其均勻溶脹，防止結(jié)團，如有必要可進行均質(zhì)，在乳化前加入水相。要避免長時間加熱，以免引起粘度變化。為補充加熱和乳化時揮發(fā)掉的水分，可按配方多加3％～5％的水，精確數(shù)量可在一批制成后分析成品水分而求得。
(3)乳化和冷卻上述油相和水相原料通過過濾器按照一定的順序加入乳化鍋內(nèi)，乳化機可選用博進的高剪切乳化機，在一定的溫度(如70－80℃)條件下，進行一定時間的攪拌和乳化。乳化過程中，油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、攪拌條件、乳化溫度和時間、乳化器的結(jié)構和種類等對乳化體粒子的形狀及其分布狀態(tài)都有很大影響。均質(zhì)的速度和時間因不同的乳化體系而異。含有水溶性聚合物的體系、均質(zhì)的速度和時間應加以嚴格控制，以免過度剪切，破壞，聚合物的結(jié)構，造成不可逆的變化，改變體系的流變性質(zhì)。如配方中含有維生素或熱敏的添加劑，則在乳化后較低溫下加入，以確保其活性，但應注意其溶解性能。
乳化后，乳化體系要冷卻到接近室溫。卸料溫度取決于乳化體系的軟化溫度，一般應使其借助自身的重力，能從乳化鍋內(nèi)流出為宜。當然也可用泵抽出或用加壓空氣壓出。冷卻方式一般是將冷卻水通人乳化鍋的夾套內(nèi)，邊攪拌，邊冷卻。冷卻速度，冷卻時的剪切應力，終點溫度等對乳化劑體系的粒子大小和分布都有影響，必須根據(jù)不同乳化體系，選擇條件。特別是從實驗室小試轉(zhuǎn)人大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)時尤為重要。
(4)陳化和灌裝一般是貯存陳化l天或幾天后再用灌裝機灌裝。灌裝前需對產(chǎn)品進行質(zhì)量評定，質(zhì)量合格后方可進行灌裝。
(二)乳化劑的加入方法
(1)乳化劑溶于水中的方法
這種方法是將乳化劑直接溶解于水中，然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中，制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體，那么就繼續(xù)加人油相，直到轉(zhuǎn)相變?yōu)樗?油型乳化體為止，此法所得的乳化體顆粒大小很不均勻，因而也不很穩(wěn)定。
(2)乳化劑溶于油中的方法
將乳化劑溶于油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時，一般用這種方法)，有2種方法可得到乳化體。
①將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水型乳化體。
②將乳化劑溶于油中，將水相加入油脂混合物中，開始時形成為水/油型乳化體，當加入多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。
這種制備方法所得乳化體顆粒均勻，其平均直徑約為0.5цm，因此常用此法。
(3)乳化劑分別溶解的方法
這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中，油溶性乳化劑溶于油中，再把水相加人油相中，開始形成水/油型乳化體，當加人多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。
這種方法制得的乳化體顆粒也較細，因此常采用此法。
(4)初生皂法
用皂類穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個方法來制備。將脂肪酸類溶于油中，堿類溶于水中，加熱后混合并攪拌，2相接觸在界面上發(fā)生中和反應生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。
(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工業(yè)中應用較多，在化妝品生產(chǎn)中此法很少應用。
以上幾種方法中，第1種方法制得的乳化體較為粗糙，顆粒大小不均勻，也不穩(wěn)定；第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細，較均勻，也較穩(wěn)定。
(三)轉(zhuǎn)相的方法
所謂轉(zhuǎn)相的方法，就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中，利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品。
(1)增加外相的轉(zhuǎn)相法
當需制備一個O/W型的乳化體時，可以將水相慢慢加入油相中，開始時由于水相量少，體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，使得油相無法將這許多水相包住，只能發(fā)生轉(zhuǎn)相，形成O/W型乳化體。當然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時，一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降，界面張力急劇下降，因而容易得到穩(wěn)定，顆粒分布均勻且較細的乳化體。
(2)降低溫度的轉(zhuǎn)相法
對于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液，在某一溫度點，內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點的特性，在高于濁點溫度時，使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂，導致表面活性劑的HLB值下降，即親水力變?nèi)?，從而形成W/O型乳液；當溫度低于濁點時，親水力又恢復，從而形成O/W型乳液。利用這一點可完成轉(zhuǎn)相。一般選擇濁點在50-60℃左右的非離子表面活性劑作為乳化劑，將其加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，這時形成W/O型乳液。隨著攪拌的進行乳化體系降溫，當溫度降至濁點以下不進行強烈的攪拌，乳化粒子也很容易變小。
(3)加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法
在非離子表面活性劑的體系中，如加入少量的陰離子表面活性劑，將極大地提高乳化體系的濁點。利用這一點可以將濁點在50-60℃的非離子表面活性劑加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，這時易形成W/O型的乳液，如此時加入少量的陰離子表面活性劑，并加強攪拌，體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液。
在制備乳液類化妝品的過程中，往往這3種轉(zhuǎn)相方法會同時發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EO10)的非離子表面活性劑，油相溫度在80－90℃，水相溫度在60℃左右。當將水相慢慢加入油相中時，體系中開始時水相量少，陰離子表面活性劑濃度也極低，溫度又較高，便形成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，水量增大，陰離子表面活性劑濃度也變大，體系溫度降低，便發(fā)生轉(zhuǎn)相，因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。
應當指出的是，在制備O/W型化妝品時，往往水含量在70％－80％之間，水油相如快速混合，一開始溫度高時雖然會形成W/O型乳液，但這時如停止攪拌觀察的話，會發(fā)現(xiàn)往往得到一個分層的體系，上層是W/O的乳液，油相也大部分在上層，而下層是O/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小，在一般情況下無法使過少的油成為連續(xù)相而包住水相，另一方面這時的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液，因此體系便采取了折中的辦法。
總之在需要轉(zhuǎn)相的場合，一般油水相的混合是慢慢進行的，這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細進行。而在具有膠體磨、均化器等乳化設備的場合，油水相的混合要求快速進行。
(四)低能乳化法
在通常制造化妝品乳化體的過程中，先要將油相、水相分別加熱至75－95℃，然后混合攪拌、冷卻，而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的，因此在制造乳化體的過程中，能量的消耗是較大’的。如果采用低能乳化，大約可節(jié)約50％的熱能。
低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進行。
第l步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度，將水相加入油相中，進行均質(zhì)乳化攪拌，開始乳化體是W/O型，隨著B相水的繼續(xù)加入，變型成為O/W型乳化體，稱為濃縮乳化體。
第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(A相)進行稀釋，因為濃縮乳化體的外相是水，所以乳化體的稀釋能夠順利完成，此體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。
這種方法制得的乳化體顆粒也較細，因此常采用此法。
(4)初生皂法
用皂類穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個方法來制備。將脂肪酸類溶于油中，堿類溶于水中，加熱后混合并攪拌，2相接觸在界面上發(fā)生中和反應生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。
(5)交替加液的方法
在空的容器里先放人乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工業(yè)中應用較多，在化妝晶生產(chǎn)中此法很少應用。
以上幾種方法中，第1種方法制得的乳化體較為粗糙，顆粒大小不均勻，也不穩(wěn)定；第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細，較均勻，也較穩(wěn)定。
(三)轉(zhuǎn)相的方法
所謂轉(zhuǎn)相的方法，就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中，利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品。
(1)增加外相的轉(zhuǎn)相法
當需制備一個O/W型的乳化體時，可以將水相慢慢加入油相中，開始時由于水相量少，體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，使得油相無法將這許多水相包住，只能發(fā)生轉(zhuǎn)相，形成O/W型乳化體。當然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時，一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降，界面張力急劇下降，因而容易得到穩(wěn)定，顆粒分布均勻且較細的乳化體。
(2)降低溫度的轉(zhuǎn)相法
對于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液，在某一溫度點，內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點的特性，在高于濁點溫度時，使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂，導致表面活性劑的HLB值下降，即親水力變?nèi)?，從而形成W/O型乳液；當溫度低于濁點時，親水力又恢復，從而形成為O/W型乳液。利用這一點可完成轉(zhuǎn)相。一般選擇濁點在50－60℃左右的非離子表面活性劑作為乳化劑，將其加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，這時形成W/O型乳液。隨著攪拌的進行乳化體系降溫，當溫度降至濁點以下時，發(fā)生轉(zhuǎn)相乳液變成了O/W型。
當溫度在轉(zhuǎn)相溫度附近時，原來的油水相界面張力下降，也就是說降低了乳化它所需的功，所以即使不進行強烈的攪拌，乳化粒子也很容易變小。
(3)加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法
在非離子表面活性劑的體系中，如加入少量的陰離子表面活性劑，將極大地提高乳化體系的濁點。利用這一點可以將濁點在50－60℃的非離子表面活性劑加入油相中，然后和水相在8013左右混合，這時易形成W/O型的乳液，如此時加入少量的陰離子表面活性劑，并加強攪拌，體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液。
在制備乳液類化妝品的過程中，往往這3種轉(zhuǎn)相方法會同時發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非離子表面活性劑，油相溫度在80－90℃，水相溫度在60℃左右。當將水相慢慢加入油相中時，體系中開始時水相量少，陰離子表面活性劑濃度也極低，溫度又較高，便形成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，水量增大，陰離子表面活性劑濃度也變大，體系溫度降低，便發(fā)生轉(zhuǎn)相，因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。
應當指出的是，在制備O/W型化妝品時，往往水含量在70％－80％之間，水油相如快速混合，一開始溫度高時雖然會形成W/O型乳液，但這時如停止攪拌觀察的話，會發(fā)現(xiàn)往往得到一個分層的體系，上層是W/O的乳液，油相也大部分在上層，而下層是O/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小，在一般情況下無法使過少的油成為連續(xù)相而包住水相，另一方面這時的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液，因此體系便采取了折中的辦法。
總之在需要轉(zhuǎn)相的場合，一般油水相的混合是慢慢進行的，這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細進行。而在具有膠體磨、均化器等乳化設備的場合，油水相的混合要求快速進行。
(四)低能乳化法
在通常制造化妝品乳化體的過程中，先要將油相、水相分別加熱至75～95℃，然后混合攪拌、冷卻，而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的，因此在制造乳化體的過程中，能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化，大約可節(jié)約50％的熱能。
低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進行。
第1步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度，將水相加入油相中，進行均質(zhì)乳化攪拌，開始乳化體是W/O型，隨著B相水的繼續(xù)加入，變型成為O/W型乳化體，稱為濃縮乳化體。
第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(A相)進行稀釋，因為濃縮乳化體的外相是水，所以乳化體的稀釋能夠順利完成，此過程中，乳化體的溫度下降很快，當A相加完之后，乳化體的溫度能下降到50～60C。
這種低能乳化法主要適用于制備O/W型乳體，其中A相和B相水的比率要經(jīng)過實驗來決定，它和各種配方要求以及制成的乳化體稠度有關。在乳化過程中，例如選用乳化劑的HLB值較高或者要乳狀液的稠度較低時，則可將B相壓縮到較低值。
低能乳化法的優(yōu)點：①A相的水不用加熱、節(jié)約了這部分熱能；
②在乳化過程中，基本上不用冷卻強制回流冷卻，節(jié)約了冷卻水循環(huán)所需要的功能；
③由75－95℃冷卻到50－60℃通常要占去整個操作過程時間的一半，采用低能乳化大大節(jié)省了冷卻時間，加快了生產(chǎn)周期。大約節(jié)約整個制作過程總時間的三分之一到二分之一；
④由于操作時間短，提高了設備利用率；
⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化體質(zhì)量沒多大差別。
乳化過程中應注意的問題：
①B相的溫度，不但影響濃縮乳化體的粘度，而且涉及到相變型，當B相水的量較少時，一般溫度應適當高一些；
②均質(zhì)機攪拌的速率會影響乳化體顆粒大小的分布，使用超聲設備、均化器或膠體磨等乳化設備；
③A相水和B相水的比率(見下表-1)一定要選擇適當，一般，低粘度的濃縮乳化體會使下一步A相水的加入容易進行。
(五)攪拌條件
乳化時攪拌愈強烈，乳化劑用量可以愈低。但乳化體顆粒大小與攪拌強度和乳化劑用量均有關系，過分的強烈攪拌對降低顆粒大小并不一定有效，而且易將空氣混人。在采用中等攪拌強度時，運用轉(zhuǎn)相辦法可以得到細的顆粒，采用槳式或旋槳式攪拌時，應注意不使空氣攪人乳化體中。
一般情況是，在開始乳化時采用較高速攪拌對乳化有利，在乳化結(jié)束而進入冷卻階段后，則以中等速度或慢速攪拌有利，這樣可減少混入氣泡。如果是膏狀產(chǎn)品，則攪拌到固化溫度止。如果是液狀產(chǎn)品，則一直攪拌至室溫。
(六)混合速度
分散相加人的速度和機械攪拌的快慢對乳化效果十分重要，可以形成內(nèi)相完全分散的良好乳化體系，也可形成乳化不好的混合乳化體系，后者主要是內(nèi)相加得太快和攪拌效力差所造成。乳化操作的條件影響乳化體的稠度、粘度和乳化穩(wěn)定性。研究表明，在制備O/W型乳化體時，方法是在激烈的持續(xù)攪拌下將水相加入油相中，且高溫混合較低溫混合好。
在制備W/O型乳化體時，建議在不斷攪拌下，將水相慢慢地加到油相中去，可制得內(nèi)相粒子均勻、穩(wěn)定性和光澤性好的乳化體。對內(nèi)相濃·度較高的乳化體系，內(nèi)相加入的流速應該比內(nèi)相濃度較低的乳化體系為慢。采用的乳化設備較攪拌差的設備在乳化時流速可以快一些。
但必須指出的是，由于化妝晶組成的復雜性，配方與配方之間有時差異很大，對于任何一個配方，都應進行加料速度試驗，以求較好的混合速度，制得穩(wěn)定的乳化體。
(七)溫度控制
制備乳化體時，除了控制攪拌條件外，還要控制溫度，包括乳化時與乳化后的溫度。
由于溫度對乳化劑溶解性和固態(tài)油、脂、蠟的熔化等的影響，乳化時溫度控制對乳化效果的影響很大。如果溫度太低，乳化劑溶解度低，且固態(tài)油、脂、蠟未熔化，乳化效果差；溫度太高，加熱時間長，冷卻時間也長，浪費能源，加長生產(chǎn)周期。一般常使油相溫度控制高于其熔點10-15℃，而水相溫度則稍高于油相溫度。通常膏霜類在75～95℃條件下進行乳化。
水相加熱至90～100℃，維持20min滅菌，然后再冷卻到70-80℃進行乳化。在制備W/O型乳化體時，水相溫度高一些，此時水相體積較大，水相分散形成乳化體后，隨著溫度的降低，水珠體積變小，有利于形成均勻、細小的顆粒。如果水相溫度低于油相溫度，兩相混合后可能使油相固化(油相熔點較高時)，影響乳化效果。
冷卻速度的影響也很大，通常較快的冷卻能夠獲得較細的顆粒。當溫度較高時，由于布朗運動比較強烈，小的顆粒會發(fā)生相互碰撞而合并成較大的顆粒；反之，當乳化操作結(jié)束后，對膏體立刻進行快速冷卻，從而使小的顆粒“凍結(jié)”住，這樣小顆粒的碰撞、合并作用可減少到較低的程度心但冷卻速度太快，高熔點的蠟就會產(chǎn)生結(jié)晶，導致乳化劑所生成的保護膠體的破壞，因此冷卻的速度用通過試驗來決定。
(八)香精和防腐劑的加入
(1)香精的加入
香精是易揮發(fā)性物質(zhì)，并且其組成十分復雜，在溫度較高時，不但容易損失掉，而
且會發(fā)生一些化學反應，使香味變化，也可能引起顏色變深。因此一般化妝品中香精的加入都是在后期進行。對乳液類化妝品，一般待乳化已經(jīng)完成并冷卻至50～60℃時加入香精。如在真空乳化鍋中加香，這時不應開啟真空泵，而只維持原來的真空度即可，吸人香精后攪拌均勻。對敞口的乳化鍋而言，由于溫度高，香精易揮發(fā)損失，因此加香溫度要控制低些，但溫度過低使香精不易分布均勻。
(2)防腐劑的加入
微生物的生存是離不開水的，因此水相中防腐劑的濃度是影響微生物生長的關鍵。
乳液類化妝品含有水相、油相和表面活性劑，而常用的防腐劑往往是油溶性的，在水中溶解度較低。有的化妝品制造者，常把防腐劑先加入油相中然后去乳化，這樣防腐劑在油相中的分配濃度就較大，而水相中的濃度就小。更主要的是非離子表面活性劑往往也加在油相，使得有更大的機會增溶防腐劑，而溶解在油相中和被表面活性劑膠束增溶的防腐劑對微生物是沒有作用的，因此加入防腐劑的較好時機是待油水相混合乳化完畢后(O／W)加入，這時可獲得水中的防腐劑濃度。當然溫度不能過低，不然分布不均勻，有些固體狀的防腐劑先用溶劑溶解后再加入。例如尼泊金酯類就可先用溫熱的乙醇溶解，這樣加到乳液中能保證分布均勻。
配方中如有鹽類，固體物質(zhì)或其他成分，在乳化體形成及冷卻后加入，否則易造成產(chǎn)品的發(fā)粗現(xiàn)象。
(九)粘度的調(diào)節(jié)
影響乳化體粘度的主要因素是連續(xù)相的粘度，因此乳化體的粘度可以通過增加外相的粘度來調(diào)節(jié)。對于。O/W型乳化體，可加入合成的或天然的樹膠，和適當?shù)娜榛瘎┤玮浽?，鈉皂等。對于W/0型乳化體，加人多價金屬皂和高熔點的蠟和樹膠到油相中可增加體系粘度。
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